titrasi penetralan

TITRASI PENETRALAN (ASIDI-ALKALIMETRI) dan APLIKASINYA

B. TUJUAN PERCOBAAN
1. Membuat dan menentukan standarisasi larutan asam
2. Menentukan kadar NH3 dalam pupuk ZA
C. KAJIAN TEORI
Reaksi penetralan dalam analisis titrimetri lebih dikenal sebagai reaksi asam basa. Reaksi yang berlangsung dalam adalah reaksi antara ion hidrogen (H+) dan ion hidroksida (OH-) dan membentuk air (H2O). Reaksi ini menghasilkan larutan yang pH-nya lebih netral. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan adanya perubahan warna indikator yang sesuai, dimana titik ekivalen terjadi pada trayek pH indikator. Secara umum metode titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut:


aA + tT  produk


dimana a molekul analit A bereaksi dengan t molekul pereaksi T. untuk menghasilkan produk yang sifat pH-nya netral. Dalam reaksi tersebut salah satu larutan (larutan standar) konsentrasi dan pH-nya telah diketahui. Saat equivalen mol titran sama dengan mol analitnya begitu pula mol equivalennya juga berlaku sama.
ntitran = nanalit

atau dapat dituliskan :

neq titran = neq analit

dengan demikian secara stoikiometri dapat ditentukan konsentrasi larutan yang ke dua.
Bermacam-macam zat asam dan basa baik organik maupun anorganik dapat ditentukan dengan penitrasian asam-basa. Tidak hanya itu, juga banyak contoh yang analitnya dapat diubah secara kimia menjadi asam ataupun basa, yang kemudian dapat ditentukan kadarnya dalam penitrasian tersebut.

Pada penentuan campurab karbonat, ion karbonat dititrasi dalam dua langkah:
CO32- + H3O+1 → HCO3- + H2O
HCO3- + H3O+ → H2CO3 + H2O
Pada langkah pertama dititrasi dengan menggunakan indikator fenolpthalein, sedangkan langkah kedua dititrasi dengan menggunakan indikator metil jingga. Pada kedua langkah tersebut Natrium hidroksida umumnya terkontaminasi oleh natrium karbonat sedangkan natrium karbonat dan natrium bikarbonat sering terjadi bersama-sama.


D. ALAT DAN BAHAN
ALAT:
- Neraca Analitik
- Labu Ukur 100 mL
- Pipet Tetes
- Pipet Gondok 10 mL
- Buret
- Erlenmeyer
- Gelas Ukur
- Corong
- Pembakar Spirtus
- Kaki Tiga
- Kasa

BAHAN:
- Boraks 0,9084 gram
- Air Suling
- Indikator Metil Merah
- HCl
- Pupuk ZA
- NaOH
- Lakmus Merah
-
E. LANGKAH PERCOBAAN
a. Standarisasi Asam Klorida(HCl) dengan Boraks sebagai Bahan Baku
Memasukkan 0,9084 gram boraks kedalam labu ukur 100 mL, mengencerkan sampai tanda batas, kemudian mengocok hingga tercampur dengan baik.
Memipet 10 mL larutan boraks dengan menggunakan pipet gondok dan memasukkannya ke dalam Erlenmeyer kemudian menambahkan dengan 10 mL air suling dengan menggunakan gelas ukur kemudian menambahkan tiga tetes indicator meti merah, menitrasi dengan larutan HCl dan menghentikan titrasi saat terjadi perubahan warna, menghitung volum HCl yang digunakan dan mengulangi percobaan sampai tiga kali.

b. Aplikasi Penentuan Kadar NH3 dalam Pupuk ZA
Menimbang 0,1 gram pupuk ZA ke dalam Menimbang 0,1 gram pupuk ZA ke dalam erlenmeyer dengan neraca analitik, memasukkan pupuk ZA ke dalam Erlenmeyer dan menambahkan 50 mL NaOH 0,1 N yang sudah distandarisasi. Meletakkan corong pada leher Erlenmeyer, mendidihkan campuran sampai tidak ada lagi amoniak yang keluar dengan cara mengeceknya memakai kertas lakmus merah yang telah dibasahi aquades. Kemudian mendinginkan larutan, menambahkan tiga tetes indicator metil merah dan menitrasi dengan larutan HCl lalu menghentikan titrasi saat terjadi perubahan warna, menghitung volum HCl yang digunakan dan mengulangi percobaan sampai tiga kali.











F. ALUR KERJA
a. Standarisasi Asam Klorida(HCl) dengan Boraks sebagai Bahan Baku


- dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL
- diencerkan sampai tanda batas
- dikocok hingga tercampur dengan baik


- dipipet 10 mL dengan pipet gondok
- Dimasukkan ke Erlenmeyer
+ 10 mL air suling
+ 3 tetes indicator metil merah
- dititrasi dengan HCl
- dihentikan saat terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah
- dihitung volum HCl yang dibutuhkan









b. Aplikasi Penentuan Kadar NH3 dalam Pupuk ZA


- dimasukkan ke Erlenmeyer
+ 50 mL NaOH 0,1 N
- diletakkan corong pada leher erlenmeyer
- dididihkan campuran hingga gas amoniak tidak ada lagi
- dicek dengan lakmus merah
- didinginkan
+ 3 tetes indicator metil merah
- dititrasi dengan HCl
- dihentikan saat terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah
- dihitung volum HCl yang dibutuhkan




G. DATA PENGAMATAN
a. Standarisasi Asam Klorida(HCl) dengan Boraks sebagai Bahan Baku
Vanalit (Boraks) Vtitran (HCl) Normalitas HCl
V1 = 10 mL
V 2 = 10 mL
V3 = 10 mL V1 = 9,4 mL
V2 = 9,3 mL
V3 = 9,3 mL N1 = 0,106 N
N2 = 0,108 N
N3 = 0,108 N
Nrata-rata = 0,107 N

b. Aplikasi Penentuan Kadar NH3 dalam Pupuk ZA
Vanalit (Boraks) Vtitran (HCl) Kadar NH3 dalam Pupuk ZA
V1 = 50 mL
V 2 = 50 mL
V3 = 50 mL V1 = 39,3 mL
V2 = 40,6 mL
V3 = 41,7 mL 12 %
11 %
8 %
Kadar rata-rata = 10 %
H. ANALISIS DAN PEMBAHASAN
Natrium tetra borat dekahidrat atau boraks merupakan jenis basa kuat yang baik untuk dititrasi dengan asam kuat seperti HCl, karena boraks memiliki berat ekivalen yang tinggi. Dalam percobaan, digunakan boraks seberat 1,9084 gr yang dilarutkan dalam labu ukur hingga 0,1 liter. Kemudian dipipet sebanyak 10mL. Larutan ini digunakan untuk menitrasi asam klorida. Dalam titrasi, digunakan indikator metil merah karena titrasi ini menghasilkan asam boraks yang pH-nya berada pada rentang 4,2-6,2.
Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O metil merah 4H3BO3 + 2Na+ + 2Cl-
Titik titrasi akhir ditandai dengan perubahan warna larutan dari kuning menjadi jingga. Dalam percobaan penggunaan indikator yang sesuai memungkinkan asumsi bahwa titik akhir titrasi tepat berimpit dengan titik equivalennya sehingga pada titik equivalen berlaku:
neq titran = neq analit
Dengan menggunakan persamaan tersebut, diperoleh konsentasi HCl sebesar 0,106 N dengan volume HCl yang dibutuhkan 9,4mL. Pada penitrasian kedua, diperoleh konsentasi HCl sebesar 0,108 N dengan volume dalam buret yang dibutuhkan sebanyak 9,3 mL. percobaan ketiga, menghasilkan konsentrasi HCl sebesar 0,108 N dengan volume HCl sebanyak 9,3 mL. Sehingga diperoleh konsentrasi HCl rata-rata sebesar 0,107N.
APLIKASI
Untuk mengetahui kandungan NH3 dalam pupuk ZA [(NH4)2SO4¬] digunakan asam kuat HCl (asam klorida) sebagai larutan standart. Dalam prosedurnya digunakan basa kuat natrium hidroksida (NaOH) berlebih untuk membebaskan amonia. Gas amonia yang dihasilkan dibebaskan dengan pemanasan sisa basa yang belum bereaksi dengan ion amonium dititrasi dengan asam klorida. Pada analisis ini digunakan indikator metil merah hingga warnanya berubah dari kuning menjadi merah jingga.
Untuk menghitung kandungan NH3 dalam pupuk ZA digunakan rumus:
molek NaOH sisa = molek HCl bereaksi
karena molek NH3 = mol NaOH bereaksi. Sehingga,
Mol NH3 = mol NaOH mula-mula – mol NaOH sisa
Kemudian dicari % NH3 yang terdapat dalam pupuk ZA menggunakan rumus:
gr analit x 100%
gr sampel

Dengan menggunakan rumusan tersebut, pada percobaan I, diperoleh kadar NH3 ¬sebesar 12% dengan volum HCl yang dibutuhkan pada penitrasian sebanyak 39,3mL dan berat pupuk yang digunakan 0,115gr atau 115mg. Sedangkan pada percobaab II, dengan banyak pupuk yang digunakan sebesar 0,105gr dan volume HCl yang dibutuhkan dalam penitrasian sebanyak 40,6mL diperoleh kadar NH3 sebesar 11%. Pada percobaan III, diperoleh kadar NH3 sebesar 8% dengan ketentuan massa pupuk yang dipergunakan sebesar 0,116gr dan volume HCl yang dibutuhkan hingga mencapai titik akhir titrasi sebesar 41,7mL.

I. KESIMPULAN
Untuk menentukan (standarisasi) asam klorida (HCl) dengan boraks adalah dengan menitrasi larutan baku boraks dengan larutan HCl hingga tiga kali menggunakan indikator metil merah, sehingga dapat diketahui konsentrasi rata-rata larutan HCl, yaitu 0,107 N. Dan untuk menentukan kadar NH3 dalam pupuk ZA yaitu dengan melarutkan pupuk ZA dengan NaOH lalu dididihkan hingga NH3 tidak ada, kemudian dititrasi dengan HCl standard menggunakan indikator metil-merah hingga oerubahan warna. Titrasi ini dilakukan hingga tiga kali, sehingga kadar NH3 dalam pupuk ZA dapat diketahui, yaitu 12%, 11%, dan 8%.







J. JAWABAN PERTANYAAN
Hal 38
1. Mengapa pada pembuatan larutan NaOH harus memakai air yang sudah dididihkan?
Jawab:
Tujuan menggunakan air yang mendidih yaitu untuk menghindari ledakan, sebab reaksi logam alkali (Na) bersifat eksoterm. Dan juga logam alkali (Na) mudah bereaksi dengan air. mudah bereaksi dengan air.
2. Apakah beda antara:
a. larutan baku dan larutan standar?
b. asidimetri dan alkalimetri?
Jawab:
a. larutan baku: dimana larutan itu konsentrasinya diketahui dari hasil penimbangan dan pengenceran, konsentrasi ditentukan dari hasil perhitungan
larutan standar: dimana larutan itu konsentrasinya sudah ditetapkan dengan akurat.
b. asidimetri : dimana menitrasi larutan menggunakan larutan baku asam
alkalimetri : dimana menitrasi larutan menggunakan larutan baku basa.
3. Berikan alasan penggunaan indikator pada titrasi di atas!
Jawab:
Pada titrasi antara HCl dengan Na2B4O7 menggunakan indikator metil-merah karena titrasi tersebut antara asam kuat dengan basa lemah yang memiliki rentang pH4,2-6,2. Pada umumnya indikator digunakan untuk menentukan titik equivalen atau titik akhir titrasi tepat pada pH tertentu.

Hal 47-48
1. 1,2 gram sampel NaOH dan Na2CO3 dilarutkan dan dititrasi dengan 0,5N HCl dengan indikator pp. setelah penambahan 30 mL HCl larutan menjadi tidak berwarna. Kemudian indikator metil jingga ditambahkan dan dititrasi lagi dengan HCl. Setelah penambahan 5mL HCl larutan menjadi berwarna. Berapa prosentase Na2CO3 dan NaOH dalam sampel?
Jawab:
Diket : m sample : 1,2 gram
Titran : HCl 0,5 N
V1 : 30 mL
V2 : 5 mL
Indicator 1 : phenolphetialin
Indicator 2 : metil jingga
Ditanya : Kadar Na2CO3 :…?
Kadar NaOH :…?
Jawab : Volum titran yang digunakan oleh Na2CO3 dalam langkah kedua adalah 5 mL maka volum yang sama harus digunakan dalam langkah pertama. Oleh karena itu volum yang diperlukan oleh NaOH adalah 30 mL – 5mL = 25 mL sehingga
% Na2CO3 = volum titran yang digunakan x M titran x Mr x 100%
Massa sample
= 5 x 0,5 x 106 x 100%
1200
= 22,083 %

% NaOH = 35 x 0,5 x 40 x 100%
1200
= 58,33 %

2. Pada pH berapa terjadi perubahan warna indikator pp?
Jawab:
Pada rentang pH 8,0-9,6

DAFTAR PUSTAKA
Day. R.A Underwood. A.L. 1986. Quantitative Analysis (fifth ed.).New York: Prentice Hall. (Terjemahan oleh A. Hadyana. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif (ed. Ke 5).Jakarta: Erlangga)
Setiono, L dan Hadyana, P.A. 1985. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Sentrimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka (terjemahan dari Svehla, G).
Tim penyusun: 2009. Panduan Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. Surabaya:Unesa Press



























Lampiran

Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O metil merah 4H3BO3 + 2Na+ + 2Cl-

Massa Na2B4O7 = 1,9084 dengan Mr = 381,24. Sehingga diperoleh mol sebesar = 0,005 mol

M= 0,005 mol
0,1 l
= 0,05 M

Na2B4O7 bereaksi dengan 2HCl, sehingga

Ekivalen 2Na2B4O7 = ekivalen HCl
2x0,05 M x 10 mL = N2 x 9,4mL
N2 = 1 mmol
9,4 mL
= 0,106 N

Ekivalen 2Na2B4O7 = ekivalen HCl
2x0,05 M x 10 mL = N2 x 9,3mL
N2 = 1 mmol
9,3 mL
= 0,108 N

Ekivalen 2Na2B4O7 = ekivalen HCl
2x0,05 M x 10 mL = N2 x 9,3mL
N2 = 1 mmol
9,3 mL
= 0,108 N

Nrata-rata = 1,06 N + 1,08 N + 1,08 N
3
= 1,07 N



Aplikasi

Mol NaOH mula-mula= 0,1 M x 50 mL = 5mmol
Ekivalen NaOH = ekivalen HCl
Mol x n = N x V
Mol x 1 = 0,107 N x 39,3 mL
Mol = 4,2051 mmol
Mol NH3 = mol NaOH sisa
Mol NaOH sisa = 5 mmol – 4,2051 mmol = 0,7949 mmol

% NH3 = 0,7949 mmol x 17 x 100%
115 mg
= 12 %
Ekivalen NaOH = ekivalen HCl
Mol x n = N x V
Mol x 1 = 0,107 N x 40,6 mL
Mol = 4,3442 mmol
Mol NH3 = mol NaOH sisa
Mol NaOH sisa = 5 mmol – 4,3442 mmol = 0,6558 mmol
% NH3 = 0,6558 mmol x 17 x 100%
105 mg
= 11 %
Ekivalen NaOH = ekivalen HCl
Mol x n = N x V
Mol x 1 = 0,107 N x 41,7 mL
Mol = 4,4619 mmol
Mol NH3 = mol NaOH sisa
Mol NaOH sisa = 5 mmol – 4,4619 mmol = 0,5381 mmol
% NH3 = 0,5381 mmol x 17 x 100%
116 mg
= 8 %